有机硅丙烯酸乳液的制备工艺

    有机硅丙烯酸乳液制备过程中同时存在有机硅单开环离子聚合和丙烯酸单体的自由基聚合。因此，有机硅单体的选择和用量是制备性能优异的有机硅丙烯酸乳液非常关键的一步。本研究采用ViMeSi(Me₂SiO)nSiMe₂Vi和CH₂=CMeCOOC₃H6Si(OMe)₃单体为接枝有机硅单体，将有机硅接枝到丙烯酸的侧链上，制备的有机硅丙烯酸乳液兼具有机和无机特性的理想涂层。具体制备工艺分为保护胶制备和有机硅丙烯酸乳液聚合工艺两个部分。

    1、保护胶(PM)的制备

    称量5 g 的羧甲基纤维素于500 g毫升的烧杯中,再加入100 g的去离子水,置于电炉上加热(注意温度不要超过150 ℃) ,当羧甲基纤维素完全溶解时停止加热并冷却得无色澄清溶液保护胶PM。

    2、聚合工艺的制备

    (1) 将ViMeSi(Me2SiO)nSiMe2Vi 、保护胶( PM) 、乳化剂OP-10 、乳化剂烷基苯聚醚磺酸钠、过硫酸铵和去离子水(25 g) 置入烧杯中,用增力电动搅拌器强力搅拌使之搅拌均匀,得到乳白色预乳化液A.

    (2) 将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乳化剂平平加和去离子水(25 g) 搅拌均匀混合得溶液B。
    (3) 将溶液B 置于四口烧瓶中,放进水浴锅(TDA-温控仪) 中升温到60 ℃时加入10 %的A溶液,升温至70 ℃,如果没有显著的放热反应,逐步升温至放热反应开始。待升温至80-82 ℃时将余下的A 溶液用恒压滴液漏斗按一定速度连续滴加到B 溶液当中,大约3 小时滴完。

    (4) 滴加完溶液A之后,在80-82 ℃下保温2-3小时,反应结束,降温至40 ℃以下,倒出。